摘要: 采用羰基法生產(chǎn)羰基鐵粉的過程中，液態(tài)五羰基鐵液體經(jīng)過貯罐壓力自壓后進入蒸發(fā)器中進行蒸發(fā)，蒸發(fā)形成的五羰基鐵氣體進入與之相連的分解器中進行分解，從而生產(chǎn)出各種指標的羰基鐵粉。本文主要討論了羰基鐵粉生產(chǎn)過程中的關(guān)鍵設(shè)備－ 五羰基鐵蒸發(fā)器的控制參數(shù)，其中蒸發(fā)器液位計的控制尤為重要，在生產(chǎn)過程中液位計出現(xiàn)了不同形式的運行故障，根據(jù)故障現(xiàn)象進行分析并找到相應的解決方案。

       羰基鐵粉是最常見、用途最廣的羰基金屬粉末之一，被廣泛應用于金屬注射成形、高比重合金等領(lǐng)域。超細的結(jié)構(gòu)特性使其在高于厘米波段的微波頻帶內(nèi)使用時，具有很好的電磁波吸收性能，可廣泛應用于電子元件、微波吸收、隱身材料、屏蔽材料、磁流變和磁性減震液等領(lǐng)域。同時在金剛石工具和硬質(zhì)合金生產(chǎn)中也可以使用羰基鐵粉代替鈷作為粘結(jié)劑相，減少昂貴的鈷的使用量，降低生產(chǎn)成本。另外，由于羰基鐵粉在高頻和超高頻下具有優(yōu)異的綜合磁性能，可以用來制造導磁介電鐵芯、高頻鐵粉芯等磁性材料。
       基于羰基鐵粉的廣闊市場需求，吉林吉恩鎳業(yè)股份有限公司新建了一條羰基鐵粉生產(chǎn)線。生產(chǎn)原料為海綿鐵，終端產(chǎn)品為羰基鐵粉，過程產(chǎn)品為羰基鐵液體。工藝流程如圖1 所示。
        在圖1 中可以看出生產(chǎn)羰基鐵粉的關(guān)鍵設(shè)備是蒸發(fā)器與分解器，蒸發(fā)器裝置的關(guān)鍵控制點分別為壓力、溫度和液位，而在這幾個主要控制指標中最為關(guān)鍵的控制點就是其液位的測量，通過控制蒸發(fā)器內(nèi)羰基鐵液體的液位高度可以控制蒸發(fā)量和蒸發(fā)速度，從而實現(xiàn)產(chǎn)品產(chǎn)量的最大化。

1 試驗
1. 1 蒸發(fā)器液位計的選型
1. 1. 1 蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)與五羰基鐵的物性
        本文采用的五羰基鐵液體蒸發(fā)器為立式圓筒型結(jié)構(gòu)，帶有攪拌裝置，結(jié)構(gòu)示意圖見圖2。

        五羰基鐵化學式為Fe( CO)5，為黃色油狀液體，熔點－ 21 ℃，沸點102. 8 ℃，液體密度1. 457 g /cm3 ( 21 ℃) ， 250 ℃分解得到純羰基鐵粉，羰基鐵不溶于水，溶于濃硫酸﹑醇﹑苯和石油醚，F(xiàn)e( CO)5受日光或紫外線照射時發(fā)生二聚作用，生成Fe2( CO)9和一氧化碳。Fe( CO)5液體在壓力發(fā)生變化時會有CO 氣體從液體中釋放，產(chǎn)生氣泡。
1. 1. 2 蒸發(fā)器液位計選型
        蒸發(fā)器是一個連續(xù)進出羰基鐵液體的裝置，其操作壓力為10 KPa，但由于羰基鐵液體的特殊性，它在壓力發(fā)生變化時會有CO 氣體析出，造成操作壓力的波動。另外，由于蒸發(fā)器帶有攪拌裝置，所以超聲波及雷達液位計在這里不能正常使用，經(jīng)過多方考慮最終選擇了差壓式雙法蘭液位計。
        差壓式雙法蘭液位計的特點:
        1) 檢測元件在容器中幾乎不占空間，只需在窗口壁上開一個或兩個孔即可;
        2) 檢測元件只有一、兩根導壓管，結(jié)構(gòu)簡單，安裝方便，便于操作維護;
        3) 采用法蘭式差壓變送器可以解決高粘度、易凝固、易結(jié)晶、腐蝕性、含有懸浮物介質(zhì)的液位測量問題。
1. 1. 3 差壓式雙法蘭液位計的工作原理
        來自雙側(cè)導壓管的差壓直接作用于變送器傳感器雙側(cè)隔離膜片上，通過膜片內(nèi)的密封液傳導至測量元件上，測量元件將測得的差壓信號轉(zhuǎn)換為與之對應的電信號傳遞給轉(zhuǎn)換器，經(jīng)過放大等處理轉(zhuǎn)換為標準的電信號輸出。

2 結(jié)果與分析
2. 1 蒸發(fā)器液位計的重要性
        羰基鐵粉生產(chǎn)過程中共用到多臺蒸發(fā)器，蒸發(fā)器熱源來自于鍋爐房蒸汽，蒸發(fā)器操作壓控制為10KPa，操作溫度為104 ～ 120 ℃，液位計測量范圍通過調(diào)節(jié)閥控制在450 ～ 455 mm 之間，有時根據(jù)產(chǎn)量的要求會有液位計測量值的改變。
        蒸發(fā)器控制參數(shù)中最重要的就是液位計測量值的控制，如果液位計測量值過高，會造成五羰基鐵液體流入分解器中，造成羰基鐵粉產(chǎn)品的報廢，而且在分解器內(nèi)出現(xiàn)液體還會出現(xiàn)爆鳴的安全問題。如果液位計測量值過低，會造成羰基鐵粉產(chǎn)量下降，同時由于蒸發(fā)量過大，在蒸發(fā)器底部會形成極硬材質(zhì)的羰基鐵硬痂，造成蒸發(fā)器隔熱問題，嚴重時蒸發(fā)器出現(xiàn)被迫停車。
2. 2 蒸發(fā)器液位計的故障現(xiàn)象
        在蒸發(fā)器控制參數(shù)中共有兩個單回路控制，一個單回路是蒸發(fā)器入口調(diào)節(jié)閥與入口羰基鐵液體流量計; 另一個單回路是蒸發(fā)器殼層蒸汽入口調(diào)節(jié)閥與蒸發(fā)器液位計。兩個回路控制中液位的控制難度較大，穩(wěn)定性較難。液位計在使用過程中出現(xiàn)了各種問題，在監(jiān)控系統(tǒng)上也有不同的液位控制曲線。波動曲線如圖3，正常曲線與波動曲線對比如圖4。
2. 3 蒸發(fā)器液位計故障原因分析
        由于出現(xiàn)蒸發(fā)器液位計的波動造成生產(chǎn)工藝的不可控性，因此首先需要查找故障原因并加以分析解決。羰基鐵粉實際生產(chǎn)中，蒸發(fā)器液位計出現(xiàn)故障主要有以下兩種情況:
        1) 液位計顯示值突然下降后緩慢回升蒸發(fā)器在正常工作狀態(tài)時，液位計首先出現(xiàn)小幅度的波動，之后會突然下降到0 mm 液位的狀態(tài)后開始上升，有時會上升到原來的液位高度，有時會上升過程中又突然降為0 mm，之后再反復，故障現(xiàn)象還不同于液位計在一定范圍內(nèi)波動的現(xiàn)象。
        對雙法蘭液位計進行拆卸，負壓室側(cè)沒有問題，膜片完整光滑，沒有變形。正壓室側(cè)打開后發(fā)現(xiàn)，在與正壓室側(cè)相連的蒸發(fā)器管道中，出現(xiàn)幾乎滿管的泥漿狀的淺黃色物體，在正壓側(cè)的膜片上也是同樣的物質(zhì)。與工藝人員確認此黃色物體為少量分解的羰基鐵粉與羰基液體混合物，最初可能只是少量的泥漿物出現(xiàn)，混合在羰基鐵液體中，對正壓室壓力的測量影響不大，只是出現(xiàn)偶爾的小波動。但隨著泥漿物沉積越來越多就出現(xiàn)了上述現(xiàn)象。
        對正壓室清理后發(fā)現(xiàn)膜片沒有受損，也沒有出現(xiàn)形變，正常安裝后顯示值正常。
2) 回路電流值超量程
        雙法蘭液位計顯示值出現(xiàn)最大，測量回路電流值為21. 9 mA，負壓室側(cè)從蒸發(fā)器中脫離，正壓室側(cè)正常安裝在設(shè)備上，顯示值正常，回路電流值正常，但只要負壓室側(cè)安裝在蒸發(fā)器上，顯示值及回路電流值均出現(xiàn)問題。
        雙法蘭差壓液位計負壓室側(cè)在拆裝過程中沒有發(fā)現(xiàn)問題，但在拆卸正壓室過程中卻出現(xiàn)了與空氣接觸后著火問題，這本是不可能發(fā)生的。待正壓室全部拆卸下來發(fā)現(xiàn)在正壓側(cè)有一薄層黑色粉末附著在正壓室膜片上，分析其結(jié)果為羰基鐵液體在一定的溫度上分解生成羰基鐵粉末，粉末在長時間累積過程中變硬，并在蒸發(fā)器壓力出現(xiàn)波動時反復對膜片進行沖擊，對膜片造成損傷，少量附著的羰基鐵粉也對膜片形成腐蝕。如圖5 所示。

3 結(jié)論
3. 1 蒸發(fā)器液位計故障的解決方案
        1) 更換液位計測量形式液位計出現(xiàn)測量問題分析其結(jié)果均是出現(xiàn)泥漿狀混合物造成導電管堵塞或都形成燒結(jié)羰基鐵粉對膜片沖擊導致?lián)p壞，所以決定更換其液位計測量形式，選用其它類型液位計。但在與其它類型液位計廠家進行技術(shù)交流時，卻發(fā)現(xiàn)其它類型液位計均由于蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)和其五羰基鐵介質(zhì)的特殊性無法滿足其液位測量的要求。如雷達液位計的傳感器和天線部分不耐高溫，如果溫度過高，將無法使用。另外雷達液位計的測量原理和微波的傳播特性有關(guān)，所以介質(zhì)的相對介電常數(shù)、液體的湍動和氣泡等被測物料的特性會對微波信號造成衰減，嚴重的甚至不能工作。五羰基鐵液體在壓力變化時會有CO 氣體從羰基體液體中析出，導致傳遞液位信號的微波信號衰減較快，造成液位測量誤差大。超聲波液位計與雷達液位計工作原理近似，亦存在五羰基鐵液體液位測量誤差大的問題。磁翻板式液位計使用過程中會出現(xiàn)與蒸發(fā)器連接口處堵塞問題。
        2) 鑒于其它類型液位計在五羰基鐵蒸發(fā)器液位測量上存在的問題分析，現(xiàn)階段較好的液位計選型仍為差壓式雙法蘭液位計，但需要對差壓式雙法蘭液位計進行技術(shù)改進。由于五羰基鐵液體的特殊性，在蒸發(fā)器蒸發(fā)過程中不可避免會分解出微量羰基鐵粉末，對膜片造成腐蝕及損傷，所以在定制液位計膜片時不再選用316L 材質(zhì)，更換為鉭和其它類耐腐蝕及耐壓膜片。更換后再使用效果較好。
        3) 從差壓式雙法蘭液位計操作角度做好預防范和保護。在更換正負壓側(cè)感壓膜片材質(zhì)后，根據(jù)控制室內(nèi)液位計的監(jiān)控畫面發(fā)現(xiàn)液位計出現(xiàn)波動后，應及時停止蒸發(fā)器運行，對液位計進行清理保護。